Evolución de la rugosidad superficial invariante en el tiempo durante deposiciones de películas delgadas a presión atmosférica

Scientific Reports volumen 6, número de artículo: 19888 (2016) Citar este artículo

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La evolución de la morfología de la película delgada durante la deposición a presión atmosférica se ha estudiado utilizando métodos de Monte Carlo. Se observaron la rugosidad cuadrática media invariante en el tiempo y la morfología de la rugosidad local al emplear un nuevo parámetro de simulación, modelando el efecto de la condición experimental de alta presión. Este régimen de crecimiento, donde la rugosidad de la superficie permanece invariante después de alcanzar un valor crítico, no ha sido clasificado por ninguna clase de universalidad existente. Un mecanismo de crecimiento anti-sombra responsable de este régimen ocurre cuando las partículas sufren colisiones binarias debajo de los vértices de la superficie. Por lo tanto, este mecanismo es aplicable cuando el camino libre medio de las especies depositantes es comparable a la amplitud de las características de la superficie. Computacionalmente, esto se ha modelado permitiendo que las partículas cambien de dirección a una altura específica sobre la superficie de la película local. En consecuencia, esta modificación de la trayectoria del flujo entrante tiene un efecto de suavizado dramático y las superficies resultantes parecen de acuerdo con observaciones experimentales recientes.

La evolución morfológica de las capas de material en crecimiento es de continuo interés en la comunidad científica tanto desde el punto de vista teórico como práctico1,2,3,4,5. El interés crece debido al efecto sustancial que tiene la morfología de la superficie sobre las propiedades ópticas, eléctricas y mecánicas de una película. Naturalmente, se han desarrollado muchos métodos para ayudar a caracterizar y predecir morfologías. Entre estas, las relaciones de escala que involucran características de superficie medibles, como la rugosidad cuadrática media ω, tienen un fuerte poder predictivo sin preocuparse por las propiedades detalladas del material en cuestión. Estas relaciones dan lugar a exponentes de escala, que pueden poseer sólo un conjunto específico de valores que dependen de la dimensionalidad y simetría de la dinámica de crecimiento. Además, estos exponentes permiten clasificar fenómenos de crecimiento aparentemente no relacionados dentro de la misma clase de universalidad. El crecimiento dentro de una clase de universalidad es predecible y admite una fabricación de superficie confiable1,2,3,6.

De particular interés es el exponente de rugosidad, α y el exponente de crecimiento β. Este último surge de la relación, ω(t) ~ tβ, donde ω(t) = 〈[h(r′, t) − 〈h(t)〉]2〉 y h(r, t) es la altura de la superficie. en la posición r en el momento t. El primero describe el comportamiento de rugosidad local y puede definirse considerando primero la función de correlación altura-altura (HHCF),

donde 〈···〉 denota un promedio estadístico. Para problemas de crecimiento de superficies autoafines, esta función se comporta como

dónde

Aquí, ξ denota la longitud horizontal máxima en la que se correlacionan las alturas de las superficies, dada por la relación de escala ξ ~ tβ/α 2,3. El significado de α no es tan difícil de alcanzar como parecen las matemáticas; α describe la frecuencia de la fluctuación de altura local, con un valor cercano a la unidad correspondiente a una superficie oscilatoria lenta y un valor cercano a cero correspondiente a una superficie oscilatoria rápida6,7. Conocer las condiciones experimentales bajo las cuales estos exponentes mantienen un cierto valor permite fabricar películas con propiedades morfológicas predecibles.

Un análisis reciente de películas de organosilicona cultivadas mediante deposición química de vapor (CVD) mejorada con plasma a presión ambiente muestra que las superficies producidas poseen características de escala únicas a diferencia de cualquier clase universal anterior8,9. Es decir, las superficies isotrópicas mostraron una rugosidad superficial independiente del tiempo caracterizada por β ≈ 0 y α constante. Para obtener una descripción completa de la deposición, consulte las referencias 8,10,11. Un aspecto crítico de este trabajo fue el ambiente de alta presión en el que se realizaron las deposiciones. Las condiciones de alta presión no se han incluido en trabajos teóricos previos que predicen la rugosidad de la superficie en función de parámetros experimentales. En la discusión posterior, los métodos de Monte Carlo se emplean para explorar un posible mecanismo de crecimiento que puede producir la rugosidad invariante en el tiempo que se observa durante la deposición a alta presión. El siguiente mecanismo propuesto puede explicar las características más destacadas durante la deposición a presión atmosférica.

Se empleó una simulación Monte Carlo tridimensional completa del crecimiento de películas delgadas para simular la deposición de películas en condiciones de deposición de alta presión. Se utilizó una red de 512 por 512 con condiciones de contorno periódicas y cada partícula depositada en la posición (x, y) incrementó el perfil de altura de la superficie h (x, y; t) en la unidad. Se investigaron dos esquemas generales de agregación. El primero fue el modelo sólido sobre sólido (SOS) en el que el perfil de altura de la superficie tenía un valor estrictamente único. En otras palabras, no se permitieron casos de partículas sobresalientes, ya que todas las partículas adheridas a los lados debían deslizarse hacia abajo en su lugar hasta quedar sobre la superficie. En segundo lugar, se investigó la agregación balística, en la que se permitieron casos de voladizos. El proceso de deposición total consistió en 108 eventos de deposición distribuidos equitativamente en 1500 pasos de tiempo donde cada partícula comenzó en una ubicación aleatoria (x, y) y una unidad de red por encima de la altura máxima de la superficie, luego se propagó hacia el sustrato en línea recta. Tenga en cuenta que esta regla de deposición particular se desarrolló para situaciones en las que el camino libre medio de la partícula que se deposita es mucho mayor que la magnitud de las características de la superficie. La trayectoria de las partículas inminentes se determinó según una distribución de probabilidad predefinida. Para la deposición por pulverización catódica y CVD a baja presión, generalmente se supone que la distribución del flujo es de forma coseno,

donde Ω es el ángulo sólido y θ es la dirección de la trayectoria con respecto a la normal del sustrato. Se generaron valores aleatorios de θ donde x era un número aleatorio distribuido uniformemente entre 0 y 112,13. Después de impactar la superficie, una partícula tenía una probabilidad probabilística de depositarse, determinada por el coeficiente de adherencia entre 0 y 1. Estas simulaciones utilizaron so = 1, es decir, partículas depositadas en el impacto. Investigaciones anteriores han incluido coeficientes de adherencia de orden superior que explican eventos de impacto secundarios. Después de depositar una partícula en la superficie, se eligieron varias partículas cercanas para difundirlas. Luego, a cada partícula seleccionada se le asignó una energía aleatoria entre 0 y 1. Si esta energía era menor que donde E = Eo + cEn, la partícula tenía suficiente energía para difundirse a una ubicación cercana3,14,15,16. Aquí utilizamos Eo = 0,08 eV como energía de activación para la difusión, En = 0,05 eV como energía de enlace entre sitios vecinos, T = 300 K para la temperatura y c es el número entero de sitios ocupados vecinos a la partícula difusora. Para ilustrar este proceso, supongamos que la partícula elegida para la difusión tiene una partícula vecina. Entonces, la energía asignada aleatoriamente a la partícula entre 0 y 1 debe ser menor que , donde E = 0,08 + 1 × (0,05), para que se produzca la difusión. El número de posibles eventos de difusión después de cada evento de deposición depende del material en cuestión. Para las deposiciones de silicio a temperatura estándar, se habían utilizado previamente 100 eventos de difusión para modelar la fuerza de la difusión superficial17. Estas simulaciones habían tomado el mismo valor. Si se utiliza la velocidad del ejemplo para determinar la probabilidad de que una partícula se difunda después de 100 intentos, la probabilidad es aproximadamente la mitad. No pretendíamos que la difusión tuviera una presencia fuerte en estas simulaciones, ya que creemos que la difusión no es el proceso de suavizado dominante. Más bien, observamos que cuando la altura promedio de colisión de las partículas entrantes está por debajo de la altura de las características de la superficie, se produce una rugosidad superficial invariante en el tiempo. La Figura 1 proporciona una visualización de varios procesos de simulación. Para obtener una descripción más detallada de la simulación, consulte las referencias 15,18,19,20,21.

Esquema de crecimiento de Monte Carlo que muestra varios procesos de simulación.

La agregación sólido sobre sólido se puede ver como una partícula que se pega hacia abajo hasta llegar a la superficie. Este pegado lateral se permitiría durante la deposición balística. Además, la difusión superficial se puede ver cuando una partícula salta a través de la superficie alcanzando un estado más estable.

El método Monte Carlo convencional descrito anteriormente fue inadecuado para reproducir el crecimiento observado bajo alta presión. Ninguna combinación de los parámetros comúnmente considerados para contrarrestar la rugosidad, como un bajo coeficiente de adherencia22, una fuerte difusión superficial23,24,25,26,27 o una distribución de flujo alterada28,29, fue capaz de producir una rugosidad superficial invariante en el tiempo. Los coeficientes de adherencia bajos inicialmente muestran β ≈ 0; sin embargo, después de que se ha depositado una cantidad suficiente de partículas, la superficie muestra rugosidad y un crecimiento no invariante. Se descubrió que la modificación necesaria estaba relacionada con el camino libre medio de la partícula depositada. Las colisiones entre moléculas de gas y partículas inminentes alteran efectivamente la distribución del flujo angular en la superficie, lo que lleva a un nuevo fenómeno de suavizado llamado anti-sombra. Estas colisiones persistentes cerca de la superficie se modelaron inicializando la ubicación inicial de la partícula y también su trayectoria angular, a una altura específica sobre el perfil de la superficie. Esta altura especificada, denominada hl, puede reconocerse cualitativamente como la altura media de colisión sobre la superficie. La Figura 2 compara el proceso de simulación convencional con el proceso modificado. Para la deposición a baja presión, hl es mucho mayor que la amplitud de las características de la superficie y el método de simulación convencional es suficiente. Sin embargo, en un entorno de alta presión, la modificación propuesta puede ser necesaria para tener en cuenta la trayectoria libre media reducida de las partículas y las trayectorias de flujo que varían esporádicamente cerca de la superficie. Las superficies simuladas en la próxima sección se revisaron con esta modificación y los parámetros so = 1 y la distribución de flujo cos (θ) se utilizaron en una plantilla con ω inicial = 0,68 unidades de red.

(a) El proceso de crecimiento convencional. Las partículas que se depositan comienzan su trayectoria comenzando estrictamente en hmax + 1, una unidad de red por encima de la altura máxima de la superficie. Inicializar partículas a una altura adicional ha por encima de hmax no tiene ningún efecto sobre la morfología porque una traslación lateral por hatan (θ) da como resultado el mismo flujo en la superficie, donde θ es el ángulo de trayectoria. Como la posición inicial (x, y) de la partícula se elige al azar, se permiten traslaciones arbitrarias. (b) El proceso de crecimiento modificado supone una altura de colisión media sobre la superficie a la altura hl, donde las partículas comienzan su trayectoria hacia la superficie.

La modificación propuesta fue estudiada en términos del efecto que induce hl sobre la rugosidad de la superficie. Se realizaron doce simulaciones casi idénticas y se registró la ω de cada superficie después de cada paso de tiempo. La única alteración entre cada simulación fue el parámetro hl. La Figura 3 (a, b) muestra la evolución temporal de ω para cada SOS y simulación balística respectivamente. Cada simulación está etiquetada por su respectivo valor hl a la derecha. Es evidente que después de alcanzar una rugosidad crítica, ωc, la rugosidad de la superficie permanece invariante con el tiempo. Un aplanamiento de la función ω(t) indica que β ≈ 0 según la ley de potencia ω(t) ~ tβ. Además, parece que ωc depende del parámetro hl. La naturaleza de esta dependencia se demuestra en la Fig. 3 (c). Olvídese de los valores extremadamente pequeños de hl, esta relación parece lineal. El resultado es tranquilizador porque se cree que el parámetro de simulación hl es proporcional al camino libre medio. Esto implica que hl disminuye en función del aumento de presión, dando lugar a superficies lisas producidas por CVD de alta presión. En otras palabras, a medida que la altura media de colisión sobre la superficie se reduce, la superficie alcanza su rugosidad crítica más rápidamente, lo que da como resultado una superficie más suave.

(a) La función ω(t) mostrada para cada simulación SOS en 1500 pasos de tiempo. Es evidente que después de alcanzar una rugosidad crítica, que parece ser una función de hl (indicada a la derecha de cada gráfico), ω permanece invariante. (b) La función ω(t) mostrada para cada simulación balística. La aparición de ωc es independiente del esquema de agregación utilizado. (c) Valores críticos de rugosidad en función de hl. Esta relación parece lineal excepto para los valores de hl muy cerca de la superficie. Es posible que estos valores no sean importantes en la práctica porque lograr valores de hl tan cerca de la superficie requeriría presiones de deposición extremas.

La Figura 4 muestra la morfología de la película antes, durante y después de la simulación. La morfología presente al final de la simulación es la misma morfología estadísticamente invariante que se mantiene después de alcanzar la rugosidad crítica. Aunque la morfología en sí continúa evolucionando, la rugosidad cuadrática media y la frecuencia de las fluctuaciones de altura locales permanecen constantes. Esta información se transmite por el valor de α. El valor de α se determinó midiendo la media pendiente de la escala logarítmica HHCF en la región r < ξ, descrita por las ecuaciones (1) y (2). La Figura 5 muestra la escala logarítmica HHCF para una simulación, trazada en varios momentos. Antes de alcanzar la rugosidad crítica, la pendiente de H(r) evoluciona ligeramente. Sin embargo, denotando el tiempo en el que se alcanzó la rugosidad crítica como tc, para tiempos t > tc, el valor de la pendiente de H(r) permanece invariante con el tiempo. Esto se representa en la Fig. 5, ya que la función H(r) se encuentra muy cerca de sí misma para todo t > tc. Estos resultados combinados muestran que β ≈ 0 y α permanecen constantes después de alcanzar un cierto ωc.

(a) El sustrato inicial utilizado en la simulación. El sustrato comenzó con ω = 0,68 unidades de red y α = 0,24. Este ejemplo particular utilizó el parámetro hl = 8 unidades de red. (b) La película simulada después de 1000 pasos de tiempo. La morfología mostrada es la morfología estadísticamente invariante observada después de alcanzar ωc. (c) La película simulada después de 1.500 pasos de tiempo.

(a) La escala logarítmica HHCF para la simulación SOS analizada en la Fig. 4. H (r; t) se representó en varios pasos de tiempo durante la simulación como se indica en el gráfico. Después de t > tc, el HHCF permanece invariante al igual que la pendiente en la región r < ξ. Esta pendiente proporciona el doble del valor de α. La pendiente constante vista después de t > tc indica que la rugosidad local permanece constante después de alcanzar la rugosidad crítica. (b) La escala logarítmica HHCF para la simulación balística con hl = 8. Similar al caso SOS, α permanece invariante cuando t > tc.

Se cree que el mecanismo de crecimiento del antisombra se produce cuando el recorrido libre medio de las partículas depositadas es comparable a las características de la superficie. La altura media de colisión sobre la superficie, en la que las partículas entrantes cambian de trayectoria, juega un papel crucial en la determinación de la morfología local y la rugosidad cuadrática media de la película. No se ha establecido la relación empírica que vincula la presión de deposición experimental con el parámetro de simulación hl. Esta relación sigue siendo inaccesible debido a las complejidades del camino libre medio durante la deposición. En el caso de la deposición de CVD, por ejemplo, la densidad variable del gas en toda la cámara conduce a un análisis complejo del camino libre medio30. Además, la densidad variable es también función de la geometría de la cámara y la velocidad de entrada, lo que hace que cada caso de deposición sea único. La ECV presenta desafíos adicionales debido a las complejidades de los gases precursores comunes, como el hexametildisiloxano (HMDSO) y el ortosilicato de tetraetilo (TEOS)8,9. Sin embargo, para ilustrar cuándo se espera este régimen, podemos estimar la presión más baja necesaria para exhibir el efecto antisombra para una característica de altura de superficie determinada. Para una característica de altura de superficie de decenas de nm, como hemos demostrado en este trabajo, se necesita presión atmosférica (con el camino libre medio del orden de decenas de nm) para evitar la aspereza durante el crecimiento. Para una altura de superficie de una micra o superior, la presión más baja que daría un camino libre medio comparable es de aproximadamente 50 Torr para un gas común como el Ar. En otras palabras, bajo esta presión, la superficie con una característica de altura mayor que una micra puede dejar de volverse rugosa y mantener su rugosidad aproximada a medida que continúa la deposición. No esperamos que este régimen sea relevante para los experimentos de deposición por pulverización catódica porque la presión está limitada a decenas de mTorr.

Sin embargo, estos resultados predicen el comportamiento de los exponentes de escala β y α, lo que lleva a una nueva clase de universalidad de crecimiento. Cuantitativamente, esta clase de universalidad de alta presión está definida por β ≈ 0 y una constante α. Esta clase existe fuera de los valores de parámetros de difusión específicos, la distribución de flujo angular y el esquema de agregación utilizados. El parámetro crucial que provoca este tipo de crecimiento es la altura media de colisión de las partículas depositadas. Cualitativamente, se observa que cuando la altura media de colisión es comparable al tamaño de las características de la superficie, surgen propiedades de crecimiento invariantes en el tiempo. En conjunto, estos resultados proporcionan una explicación microscópica del mecanismo de crecimiento que da lugar a las morfologías observadas durante la deposición en un ambiente de alta presión.

Cómo citar este artículo: Merkh, T. et al. Evolución de la rugosidad superficial invariante en el tiempo durante deposiciones de películas delgadas a presión atmosférica. Ciencia. Rep. 6, 19888; doi: 10.1038/srep19888 (2016).

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Este proyecto fue apoyado por la Fundación de Ciencia, Tecnología e Innovación del Estado de Nueva York (NYSTAR) a través del Focus Center-Nueva York. Agradecemos al Dr. Van de Sanden por sus valiosas discusiones.

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Thomas Merkh, Robert Spivey y Toh Ming Lu

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TM y RS realizaron los aspectos computacionales. TM y T.-ML analizaron los resultados. TM escribió el manuscrito. Todos los autores revisaron y editaron el manuscrito.

Los autores no declaran tener intereses financieros en competencia.

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Merkh, T., Spivey, R. y Lu, T. Evolución de la rugosidad superficial invariante en el tiempo durante deposiciones de películas delgadas a presión atmosférica. Informe científico 6, 19888 (2016). https://doi.org/10.1038/srep19888

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Recibido: 22 de junio de 2015

Aceptado: 21 de diciembre de 2015

Publicado: 27 de enero de 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep19888

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